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专利号CN201710849422.X
名称一种JAK激酶抑制剂中间体的合成方法
申请日2017.09.20
申请人中南林业科技大学点击进入库内相关信息浏览
发明人马强点击进入库内相关信息浏览; 胡云楚点击进入库内相关信息浏览; 谢练武点击进入库内相关信息浏览; 王文磊点击进入库内相关信息浏览; 文瑞芝点击进入库内相关信息浏览; 陈选点击进入库内相关信息浏览
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公开号CN107602583A
公开日2018.01.19
年份2018
分类号C07D495/04点击进入库内相关信息浏览
主分类号C07D495/04点击进入库内相关信息浏览
代理人李大为点击进入库内相关信息浏览
专利代理机构长沙楚为知识产权代理事务所(普通合伙) 43217点击进入库内相关信息浏览
地址410004 湖南省长沙市韶山南路498号
申请人省份湖南; 43
法律状态公告日2018.01.19
法律状态信息公开
摘要本发明涉及一种2-氯-7-碘噻吩并[3,2-D]嘧啶的制备方法,以3-氨基-2-噻吩甲酸甲酯为起始原料,经尿素环合、氯代、还原,碘代制备得到。本发明操作简便、反应条件温和、特别是采用原位反应产生N-碘代丁二酰亚胺进行碘代,不仅环境友好,而且大大提高了碘代反应的收率,同时降低生产成本,较现有技术具有显著的提升,适合工业化规模生产。
主权利要求一种式I所示2-氯-7-碘噻吩并[3,2-D]嘧啶的制备方法,包括如下步骤,1)式V的3-氨基-2-噻吩甲酸甲酯和尿素,无溶剂下,在140-220℃下加热反应,反应结束,经后处理得式IV所示的中间体;2)式IV所示中间体经氯代反应得式III所示中间体;3)式III所示中间体,在钯碳催化下,用氢气还原反应得式II的中间体;4)将式II中间体分批加入至含有碘化物以及N-氯代丁二酰亚胺的溶液中加热反应,经后处理得式I所示化合物。反应式如下:
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